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資訊 產(chǎn)品
SOLUTION

解決方案

基于頂空固相微萃取-全二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜測(cè)定不同咸魚樣品風(fēng)味成分
發(fā)表時(shí)間:2020-10-29閱讀次數(shù):247次
一、 實(shí)驗(yàn)儀器及樣品
1、 設(shè)備 1:全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀(禾信 GGT 0610)
2、 設(shè)備 2:手動(dòng)固相微萃取裝置(美國(guó) SUPELCO 公司)
3、 樣品:咸魚樣品(依次為海味王、莫龍、牛牯灣、品上品、調(diào)順、陽(yáng)江、永昊、魚鱗多和漁大吉);1ug/mL 正構(gòu)烷烴(C7-C30)標(biāo)樣

二、 實(shí)驗(yàn) 條件
a) 頂空固相微萃取處理?xiàng)l件:
       采用50/30um PDMS/DVB/CAR萃取頭,稱量2g樣品于固相微萃取樣品瓶中,萃取前老化時(shí)間為 15min,老化溫度為 260℃,孵化時(shí)間為 30min,孵化和萃取溫度均為 50℃, ,萃取時(shí)間為 30min,解析時(shí)間為 180s,解析溫度為 250℃。

b) 氣相色譜條件:
       采用前進(jìn)樣口,溫度為 250℃,不分流進(jìn)樣;第一維色譜柱為 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um),第二維色譜柱為 DB-17(1.1 m×0.18mm×0.18um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為 0.8mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為 40℃,保持 0min,以 3℃/min 升溫到 250℃,保持 5min,共 75min 。
 
c) 全二維氣相調(diào)制器條件:
       調(diào)制柱為 HV 調(diào)制柱(1.2 m×0.25 mm),調(diào)制周期為 5 s,其中解析時(shí)間為 1s;N 2 補(bǔ)償氣為 0.15 MPa,同步 GC 升溫程序,調(diào)制器進(jìn)口比柱箱高 30℃,調(diào)制器出口比柱箱高 120℃。
 
d) 飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測(cè)器條件:
       電子轟擊源,燈絲發(fā)射電流 150μA,電離能 70eV;離子源溫度為 230℃,接口溫度為 250℃;檢測(cè)器電壓為-1800V;采集質(zhì)量范圍 35-500amu,采集速度為 100 譜/秒,不設(shè)溶劑延遲。

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