您的位置：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
基于禾信全二維 GC×GC-TOFMS 0610 質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)正構(gòu)烷烴 C7-C40 標(biāo)準(zhǔn)品、AFIRM 限用物質(zhì)樣品、多氯聯(lián)苯混標(biāo)、有機(jī)磷有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)進(jìn)行測(cè)試，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)測(cè)試樣品逐一進(jìn)行定性分析。
二、實(shí)驗(yàn)條件
實(shí)驗(yàn)圍繞以下條件進(jìn)行，在測(cè)試不同樣品時(shí)會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化和調(diào)整，主要體現(xiàn)在進(jìn)樣口溫度和分流/不分流進(jìn)樣等條件，其中 C7-C40 正構(gòu)烷烴標(biāo)樣、AFIRM 樣品和多氯聯(lián)苯混標(biāo)采用 DV 調(diào)制柱，有機(jī)磷有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)采用 HV調(diào)制柱，進(jìn)樣方式采用手動(dòng)注射進(jìn)樣。
a) 色譜條件：采用前進(jìn)樣口，溫度為 320℃，分流/不分流進(jìn)樣；全二維第一根色譜柱為 DB-5ms（30 m×0.25 mm×0.25 um），調(diào)制器條件見 b），第二根色譜柱為 DB-17ms（1.3 m×0.18mm×0.18um），載氣為氦氣，色譜柱恒定流量為 1.5 mL/min ；柱箱采用程序升溫，起始溫度為 60℃，保持 3.5min，以 5℃/min 升溫到 320℃，保持 5.5 min，共 61 min；檢測(cè)器為 EI-TOFMS（具體條件見下文）。
b) 調(diào)制器條件：采用 DV 模式，調(diào)制柱為空色譜柱（1.1 m×0.25 mm），調(diào)制周期為 4 s，其中解析時(shí)間為 1 s；N 2 補(bǔ)償氣為 0.15 MPa，冷阱溫度恒溫為-51℃,調(diào)制器進(jìn)口起始溫度為 50℃，保持 5.5 min，以 5℃/min 升溫到 300 ℃，保持 5.5 min，調(diào)制器出口起始溫度為 50℃，保持 7.5 min，以 5℃/min 升溫到290℃，保持 5.5 min，共 61 min。
c) EI-TOFMS 條件：溶劑延時(shí)為 2.5min，采集質(zhì)量范圍為 40-500amu，采集速度為 100 譜/秒，詳細(xì)參數(shù)見下表。
c) EI-TOFMS 條件：溶劑延時(shí)為 2.5min，采集質(zhì)量范圍為 40-500amu，采集速度為 100 譜/秒，詳細(xì)參數(shù)見下表。
...
