一、 實(shí)驗(yàn)儀器及樣品
1、 設(shè)備 1:全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀(禾信 GGT 0610)。
2、 設(shè)備 2:全自動(dòng)多功能在線前處理進(jìn)樣平臺(tái)(CTC PAL RTC)。
3、 樣品:水樣 1(采自珠江某碼頭,江面較多船只);水樣 2(采自廣州某城中村,水體富營(yíng)養(yǎng)化長(zhǎng)滿(mǎn)浮萍,有臭味);1ug/mL 正構(gòu)烷烴(C7-C30)。
二、 實(shí)驗(yàn)條件
a) 前處理進(jìn)樣平臺(tái)條件:
采用 65um PDMS/DVB 萃取頭,稱(chēng)量 8mL 水樣于固相微萃取樣品瓶中,萃取前老化時(shí)間為 15min,老化溫度為 260℃,孵化時(shí)間為 30min,孵化溫度為 60 ℃,振搖速度為 350rpm,萃取時(shí)間為 30min,解析時(shí)間為 180s,解析溫度為 250℃。
b) 色譜條件:
采用前進(jìn)樣口,溫度為 250℃,不分流進(jìn)樣;全二維第一根色譜柱為 BPX5(60m×0.25mm×0.25um),調(diào)制器條件見(jiàn) c),第二根色譜柱為 DB-wax(1.5m×0.1mm×0.1um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為 1.5mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為 40℃,保持 3min,以 3℃/min 升溫到 240℃,保持 3min,共 72.67min;檢測(cè)器為 EI-TOFMS(具體條件見(jiàn) d)。
c) 全二維氣相調(diào)制器條件:
調(diào)制柱為 HV 調(diào)制柱(1.2 m×0.25 mm),調(diào)制周期為 5s,其中解析時(shí)間為 1 s;N 2 補(bǔ)償氣為 0.15 MPa,同步 GC 升溫程序,調(diào)制器進(jìn)口比柱箱高 30℃,調(diào)制器出口比柱箱高 120℃。
d) 飛行時(shí)間質(zhì)譜條件:
接口溫度為 250℃,離子源溫度為 230℃,燈絲 2 發(fā)射電流 150uA,電離能為 70eV,MCP 電壓為-1650V,采集質(zhì)量范圍為 40-500amu,閾值設(shè)為 50,采集速度為 100 譜/秒,不設(shè)溶劑延遲。
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