一、 實驗儀器及樣品
1、 儀器:全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀(廣州禾信儀器股份有限公司,GGT 0610)
2、 樣品:國內(nèi)某淡水湖不同點位水樣(依次為 3-S1、3-S2、3-S3、3-S4、3-S5、3-S6、3-S8、3-S9、3-S11、3-S12、3-S13、3-S14、3-S15、3-S16、3-S17、3-S19、3-S20、3-S22、3-S25、3-S26、3-S27、3-S28,共 22 個);1ug/mLC7-C30正構(gòu)烷烴標(biāo)樣
二、 實驗條件
a) 氣相色譜條件:
液體進(jìn)樣,進(jìn)樣量為 1uL,采用前進(jìn)樣口,溫度為 290℃,分流進(jìn)樣,分流比為 5:1;第一維色譜柱為 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um),第二維色譜柱為 DB-17(1.1 m×0.18mm×0.18um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為1.2mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為 40℃,保持 3min,以 3℃/min升溫到 280℃,保持 3min,共 86min 。
b) 全二維氣相調(diào)制器條件:
調(diào)制柱為 HV 調(diào)制柱(1.2 m×0.25 mm),調(diào)制周期為 6 s,其中解析時間為 1s;N 2 補(bǔ)償氣為 0.15 MPa,同步 GC 升溫程序,調(diào)制器進(jìn)口比柱箱高 30℃,調(diào)制器出口比柱箱高 120℃。
c) 飛行時間質(zhì)譜檢測器條件:
電子轟擊源,燈絲發(fā)射電流 150μA,電離能 70eV;離子源溫度為 230℃,接口溫度為 280℃;檢測器電壓為-1800V;采集質(zhì)量范圍 40-500amu,采集速度為 100 譜/秒,溶劑延遲為 3.2min。
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